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I pruprietà magnetichi di l'hexaferrite dura SrFe12O19 (SFO) sò cuntrullati da a relazione cumplessa di a so microstruttura, chì determina a so rilevanza per l'applicazioni magnetiche permanenti. Selezziunate un gruppu di nanoparticelle SFO ottenute da a sintesi di combustione spontanea sol-gel, è eseguite una caratterizzazione in profonda strutturale di diffrazione in polvere di raghji X (XRPD) per analisi di profili di linea G(L). A distribuzione di grandezza di cristalliti ottenuta palesa a dipendenza evidente di a dimensione longu a direzzione [001] da u metudu di sintesi, chì porta à a furmazione di cristalli fiocchi. Inoltre, a dimensione di nanoparticulate SFO hè stata determinata da l'analisi di microscopia elettronica di trasmissione (TEM), è u numeru mediu di cristalli in e particelle hè statu stimatu. Questi risultati sò stati valutati per illustrà a furmazione di stati di domini unicu sottu à u valore criticu, è u voluminu di attivazione hè derivatu da e misurazioni di magnetizazione dipendente da u tempu, destinate à elucidare u prucessu di magnetizazione inversa di materiali magnetichi duri.
I materiali magnetichi nano-scala anu un grande significatu scientificu è tecnologicu, perchè e so proprietà magnetiche mostranu cumpurtamenti significativamente diffirenti in paragunà cù a so dimensione di volumi, chì porta novi perspettivi è applicazioni1,2,3,4. Trà i materiali nanostrutturati, l'esaferrite di tipu M SrFe12O19 (SFO) hè diventata un candidatu attraente per l'applicazioni di magneti permanenti5. Infatti, in l'ultimi anni, assai travagliu di ricerca hè statu fattu nantu à a persunalizazione di materiali basati in SFO nantu à a nanoscala attraversu una varietà di metudi di sintesi è di trasfurmazioni per ottimisà a dimensione, a morfologia è e proprietà magnetiche6,7,8. Inoltre, hà ricivutu una grande attenzione in a ricerca è u sviluppu di i sistemi di accoppiamentu di scambiu9,10. A so alta anisotropia magnetocristallina (K = 0.35 MJ/m3) orientata longu l'asse c di u so reticulatu esagonale 11,12 hè un risultatu direttu di a correlazione cumplessa trà magnetismu è struttura cristallina, cristalliti è granulazione, morfologia è struttura. Dunque, u cuntrollu di e caratteristiche sopra hè a basa per risponde à esigenze specifiche. A figura 1 illustra u tipicu gruppu spaziale esagonale P63 / mmc di SFO13, è u pianu chì currisponde à a riflessione di u studiu d'analisi di u prufilu di linea.
Trà e caratteristiche cunnesse di a riduzzione di a dimensione di particella ferromagnetica, a furmazione di un unicu statu di duminiu sottu à u valore criticu porta à un aumentu di l'anisotropia magnetica (per via di una superficia più altu à u rapportu di volume), chì porta à un campu coercitivu14,15. L'area larga sottu à a dimensione critica (DC) in i materiali duri (u valore tipicu hè di circa 1 µm), è hè definita da a cosiddetta dimensione coherente (DCOH)16: questu si riferisce à u metudu di u più chjucu voluminu per a demagnetizazione in a dimensione coerente. (DCOH) , Expressed as the activation volume (VACT) 14. Tuttavia, cum'è mostra in a Figura 2, ancu s'è a dimensione di u cristallu hè più chjuca di DC, u prucessu d'inversione pò esse inconsistente. In i cumpunenti di nanoparticule (NP), u voluminu criticu di inversione dipende da a viscosità magnetica (S), è a so dependenza di u campu magneticu furnisce infurmazioni impurtanti nantu à u prucessu di cambiamentu di magnetizazione NP17,18.
Sopra: Schema schematicu di l'evoluzione di u campu coercitivu cù a dimensione di particella, chì mostra u prucessu di inversione di magnetizazione currispundente (adattatu da 15). SPS, SD è MD stanu per u statu superparamagneticu, un duminiu unicu è un multidominiu, rispettivamente; DCOH è DC sò usati per u diametru di coherenza è u diametru criticu, rispettivamente. Bottom: Sketches di particeddi di diverse dimensioni, chì mostranu a crescita di cristalli da un cristallu unicu à policristallino.
Tuttavia, à a nanoscala, sò stati ancu introdutti novi aspetti cumplessi, cum'è una forte interazzione magnetica trà e particelle, a distribuzione di grandezza, a forma di particella, u disordine di a superficia, è a direzzione di l'assi faciule di magnetizazione, tutti chì facenu l'analisi più sfida19, 20 . Questi elementi affettanu significativamente a distribuzione di a barriera energetica è meritanu una cunsiderazione attenta, affettendu cusì u modu di inversione di magnetizazione. Nant'à sta basa, hè particularmente impurtante per capiscenu currettamente a correlazione trà u voluminu magneticu è l'hexaferrite fisicu nanostrutturatu M-type SrFe12O19. Per quessa, cum'è un sistema di mudellu, avemu usatu un inseme di SFO preparatu da un metudu sol-gel di fondu, è pocu fà ricerche. I risultati precedenti indicanu chì a dimensione di i cristalli hè in u nanometru, è questu, cù a forma di i cristalli, dipende da u trattamentu termale utilizatu. Inoltre, a cristalinità di tali campioni dipende da u metudu di sintesi, è un analisi più detallatu hè necessariu per clarificà a relazione trà i cristalli è a dimensione di particella. Per revelà sta relazione, per via di l'analisi di microscopia elettronica di trasmissione (TEM) cumminata cù u metudu Rietveld è l'analisi di u prufilu di linea di diffrazione di polveri di raghji X di alta statistica, i parametri di a microstruttura di cristalli (vale à dì, cristalli è dimensione di particella, forma) sò stati analizati currettamente. . Modu XRPD). A caratterizzazione strutturale hà per scopu di determinà e caratteristiche anisotropiche di i nanocristalliti ottenuti è di pruvucà a fattibilità di l'analisi di u prufilu di linea cum'è una tecnica robusta per caratterizà l'allargamentu di piccu à a gamma nanoscala di materiali (ferrite). Si trova chì a distribuzione di grandezza di cristalli ponderata in volumi G(L) dipende assai da a direzzione cristallografica. In questu travagliu, dimustramu chì e tecniche supplementari sò daveru necessarie per estrattà accuratamente i paràmetri di dimensione per descriverà accuratamente a struttura è e caratteristiche magnetiche di tali campioni di polvere. U prucessu di magnetizazione inversa hè statu ancu studiatu per chjarificà a relazione trà e caratteristiche di a struttura morfologica è u cumpurtamentu magneticu.
L'analisi Rietveld di i dati di diffrazione in polvere di raghji X (XRPD) mostra chì a dimensione di cristalliti longu l'asse c pò esse aghjustata da un trattamentu termicu adattatu. Mostra specificamente chì l'allargamentu di u piccu osservatu in u nostru campione hè prubabilmente dovutu à a forma di cristallite anisotropicu. Inoltre, a cunsistenza trà u diametru mediu analizatu da Rietveld è u diagramma Williamson-Hall (
L'imaghjini TEM di campu luminoso di (a) SFOA, (b) SFOB è (c) SFOC mostranu chì sò cumposti da particelle cù una forma di piastra. I distribuzioni di taglia currispundenti sò mostrati in l'istogramma di u pannellu (df).
Cum'è avemu ancu nutatu in l'analisi precedente, i cristalli in a mostra di polvere reale formanu un sistema polidispersu. Siccomu u metudu di raghji X hè assai sensibule à u bloccu di scattering coherente, un analisi approfonditu di i dati di diffrazione di polveri hè necessariu per descriverà e nanostrutture fini. Quì, a dimensione di i cristalli hè discutitu attraversu a carattarizazione di a funzione di distribuzione di dimensione di cristalli ponderata in volumi G(L)23, chì pò esse interpretata cum'è a densità di probabilità di truvà cristalli di forma è dimensione assunta, è u so pesu hè proporzionale à lu. Volume, in u sample analizatu. Cù una forma di cristallite prismatica, a dimensione media di cristalli ponderata in u voluminu (lunghezza media di u latu in a direzzione [100], [110] è [001]) pò esse calculata. Per quessa, avemu sceltu tutti i trè campioni SFO cù diverse dimensioni di particella in forma di fiocchi anisotropici (vede Reference 6) per evaluà l'efficacità di sta prucedura per ottene una distribuzione precisa di dimensioni di cristalli di materiali nano-scala. Per evaluà l'orientazione anisotropica di i cristalli di ferrite, l'analisi di u prufilu di linea hè stata realizata nantu à i dati XRPD di i cimi selezziunati. I campioni SFO testati ùn cuntenenu micca una diffrazione d'ordine superiore conveniente (pura) da u listessu settore di piani di cristalli, cusì era impussibile di separà a cuntribuzione di l'allargamentu di a linea da a dimensione è a distorsione. À u listessu tempu, l'allargamentu osservatu di e linee di diffrazione hè più prubabile di esse dovutu à l'effettu di grandezza, è a forma media di cristalli hè verificata per mezu di l'analisi di parechje linee. A figura 4 paraguna a funzione di distribuzione di dimensione di cristalli ponderata in volumi G(L) longu a direzzione cristallografica definita. A forma tipica di a distribuzione di dimensione di cristalli hè a distribuzione lognormal. Una caratteristica di tutte e distribuzioni di dimensioni ottenute hè a so unimodalità. In a maiò parte di i casi, sta distribuzione pò esse attribuita à qualchì prucessu di furmazione di particella definitu. A diffarenza trà a dimensione media calculata di u piccu sceltu è u valore estratto da u raffinamentu di Rietveld hè in un intervallu accettabile (cunsiderendu chì e prucedure di calibrazione di l'instrumentu sò diffirenti trà sti metudi) è hè uguale à quellu di u settore currispundente di piani da Debye A dimensione media ottenuta hè coherente cù l'equazioni di Scherrer, cum'è mostra in Table 2. A tendenza di u voluminu mediu di cristalli di i dui tecnichi di mudeli diffirenti hè assai simili, è a deviazione di a dimensione assoluta hè assai chjuca. Ancu s'ellu ci pò esse disaccordi cù Rietveld, per esempiu, in u casu di a riflessione (110) di SFOB, pò esse ligata à a determinazione curretta di u fondu nantu à i dui lati di u riflessu sceltu à una distanza di 1 gradu 2θ in ognunu. direzzione. Tuttavia, l'eccellente accordu trà e duie tecnulugia cunfirma a pertinenza di u metudu. Da l'analisi di l'allargamentu di u piccu, hè ovvi chì a dimensione longu [001] hà una dipendenza specifica da u metudu di sintesi, risultatu in a furmazione di cristalli flaky in SFO6,21 sintetizzati da sol-gel. Sta funzione apre a strada per l'usu di stu metudu per disignà nanocristalli cù forme preferenziali. Comu tutti sapemu, a struttura cristallina cumplessa di SFO (cum'è mostra in a Figura 1) hè u core di u cumpurtamentu ferromagneticu di SFO12, cusì e caratteristiche di a forma è di a dimensione ponu esse aghjustate per ottimisà u disignu di a mostra per l'applicazioni (cum'è permanente. legatu à u magnetu). Rimarchemu chì l'analisi di a dimensione di cristalliti hè un modu putente per discrive l'anisotropia di e forme di cristalli, è rinforza ancu i risultati ottenuti prima.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) SFOC riflissioni selezziunati (100), (110), (004) vulume ponderatu distribuzione di taglia cristallite G (L).
Per valutà l'efficacezza di a prucedura per ottene a distribuzione precisa di a dimensione di cristalli di materiali nano-powder è applicà à nanostrutture cumplessi, cum'è mostra in Figura 5, avemu verificatu chì stu metudu hè efficace in materiali nanocomposite (valori nominali). A precisione di u casu hè cumpostu di SrFe12O19 / CoFe2O4 40/60 w / w %). Questi risultati sò cumplettamente coherenti cù l'analisi Rietveld (vede a didascalia di a Figura 5 per paraguni), è paragunatu à u sistema monofase, i nanocristalli SFO ponu mette in risaltu una morfologia più simile à u platu. Questi risultati sò previsti per applicà sta analisi di u prufilu di linea à sistemi più cumplessi in quale parechje fasi di cristalli diffirenti ponu sovrapponenu senza perde l'infurmazioni nantu à e so strutture rispettive.
U voluminu-weighted crystallite size distribuzione G (L) di riflessioni selezziunati di SFO ((100), (004)) è CFO (111) in nanocomposites; per paragone, i valori di l'analisi Rietveld currispondenti sò 70 (7), 45 (6) è 67 (5) nm6.
Comu mostra in a Figura 2, a determinazione di a dimensione di u duminiu magneticu è l'estimazione curretta di u voluminu fisicu sò a basa per a discrizzione di tali sistemi cumplessi è per una comprensione chjara di l'interazzione è l'ordine strutturale trà e particelle magnetiche. Ricertamenti, u cumpurtamentu magneticu di i campioni SFO hè statu studiatu in detail, cù una attenzione particulari à u prucessu d'inversione di magnetizazione, per studià u cumpunente irreversibile di suscettibilità magnetica (χirr) (Figura S3 hè un esempiu di SFOC)6. Per acquistà una cunniscenza più profonda di u mecanismu di inversione di magnetizazione in stu nanosistema basatu in ferrite, avemu realizatu una misurazione di rilassazione magnetica in u campu inversu (HREV) dopu a saturazione in una direzzione data. Cunsiderate \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (vede a Figura 6 è u materiale supplementu per più dettagli) è dopu ottene u voluminu di attivazione (VACT). Siccomu pò esse definitu cum'è u più chjucu voluminu di materiale chì pò esse invertitu in modu coherente in un avvenimentu, stu paràmetru rapprisenta u voluminu "magneticu" implicatu in u prucessu di inversione. U nostru valore VACT (vede Table S3) currisponde à una sfera cù un diametru di circa 30 nm, definitu cum'è u diametru coherente (DCOH), chì descrive u limitu superiore di a reversione di magnetizazione di u sistema per rotazione coerente. Ancu s'ellu ci hè una grande diferenza in u voluminu fisicu di particeddi (SFOA hè 10 volte più grande di SFOC), sti valori sò abbastanza custanti è chjuchi, chì indicanu chì u mecanismu di inversione di magnetizazione di tutti i sistemi ferma u listessu (coherente cù ciò chì dichjaremu). hè u sistema di duminiu unicu) 24 . In fine, VACT hà un voluminu fisicu assai più chjucu cà l'analisi XRPD è TEM (VXRD è VTEM in Table S3). Dunque, pudemu cuncludi chì u prucessu di cambiamentu ùn hè micca solu per una rotazione coherente. Nota chì i risultati ottenuti cù l'usu di magnetometri diffirenti (Figura S4) dà valori DCOH abbastanza simili. In questu sensu, hè assai impurtante per definisce u diametru criticu di una particella di duminiu unicu (DC) per determinà u prucessu di reversione più ragiunate. Sicondu a nostra analisi (vede u materiale supplementu), pudemu inferisce chì u VACT ottenutu implica un mecanismu di rotazione incoerente, perchè a DC (~ 0.8 µm) hè assai luntanu da a DC (~ 0.8 µm) di e nostre particelle, vale à dì, furmazione di mura duminiu ùn hè Allora ricevutu forti sustegnu è ottinutu una cunfigurazione duminiu unicu. Stu risultatu pò esse spiegatu da a furmazione di u duminiu d'interazzione25, 26. Assumimu chì una sola cristallita participa in un duminiu d'interazzione, chì si estende à particeddi interconnessi per via di a microstruttura heterogenea di questi materiali27,28. Ancu i metudi di raghji X sò solu sensibili à a fine microstruttura di domini (microcristalli), e misurazioni di rilassazione magnetica furniscenu evidenza di fenomeni cumplessi chì ponu accade in SFO nanostrutturati. Per quessa, ottimizendu a dimensione nanometrica di i grani SFO, hè pussibule di prevene u cambiamentu à u prucessu d'inversione multi-dominiu, mantenendu cusì l'alta coercitività di sti materiali.
(a) A curva di magnetizazione dipendente da u tempu di SFOC misurata à diversi valori HREV di u campu inversu dopu a saturazione à-5 T è 300 K (indicata accantu à i dati sperimentali) (a magnetizazione hè normalizzata secondu u pesu di u campione); per a clarità, L'inseritu mostra i dati spirimintali di 0,65 T campu (circulu neru), chì hà u megliu fit (linea rossa) (magnetization hè nurmalizatu à u valore iniziale M0 = M (t0)); (b) a viscosità magnetica currispundente (S) hè l'inversa di SFOC A funzione di u campu (a linea hè una guida per l'ochju); (c) un schema di mecanismu di attivazione cù dettagli di scala di lunghezza fisica / magnetica.
In generale, l'inversione di magnetizazione pò accade à traversu una seria di prucessi lucali, cum'è a nucleazione di u muru di u duminiu, a propagazione, è pinning and unpinning. In u casu di particelle di ferrite unicu duminiu, u mecanismu di attivazione hè mediatu da a nucleazione è hè attivatu da un cambiamentu di magnetizazione più chjuca di u voluminu generale di inversione magnetica (cum'è mostra in Figura 6c)29.
U distaccu trà u magnetismu criticu è u diametru fisicu implica chì u modu incoherente hè un avvenimentu concomitante di inversione di u duminiu magneticu, chì pò esse dovutu à l'inhomogeneità di u materiale è l'irregularità di a superficia, chì diventanu correlati quandu a dimensione di particella aumenta 25, chì risulta in una deviazione da statu di magnetizazione uniforme.
Dunque, pudemu cuncludi chì in stu sistema, u prucessu di inversione di magnetizazione hè assai cumplicatu, è i sforzi per riduce a dimensione in a scala nanometrica ghjucanu un rolu chjave in l'interazzione trà a microstruttura di ferrite è u magnetismu. .
Capisce a relazione cumplessa trà struttura, forma è magnetismu hè a basa per u disignu è u sviluppu di l'applicazioni future. L'analisi di u prufilu di linea di u mudellu XRPD sceltu di SrFe12O19 hà cunfirmatu a forma anisotropica di i nanocristalli ottenuti da u nostru metudu di sintesi. Cumminatu cù l'analisi TEM, a natura policristallina di sta particella hè stata pruvata, è hè stata successivamente cunfirmata chì a dimensione di l'SFO esplorata in stu travagliu era più bassu di u diametru criticu di u duminiu unicu, malgradu l'evidenza di a crescita di cristalli. In questa basa, prupunemu un prucessu di magnetizazione irreversibile basatu nantu à a furmazione di un duminiu di interazzione cumpostu di cristalli interconnessi. I nostri risultati pruvucanu a stretta correlazione trà a morfologia di particella, a struttura di cristalli è a dimensione di i cristalli chì esistenu à u livellu nanometru. Stu studiu hà per scopu di clarificà u prucessu di magnetizazione inversa di materiali magnetici nanostrutturati duri è determinà u rolu di e caratteristiche di a microstruttura in u cumpurtamentu magneticu risultatu.
I campioni sò stati sintetizzati cù l'acidu citricu cum'è un agenti / carburante chelating secondu u metudu di combustione spontanea sol-gel, infurmatu in Reference 6. I cundizioni di sintesi sò stati ottimizzati per ottene trè grandezze di mostra (SFOA, SFOB, SFOC), chì eranu ottenuta da trattamenti di ricottura adattati à diverse temperature (1000, 900 è 800 ° C, rispettivamente). A Tabella S1 riassume e proprietà magnetichi è trova chì sò relativamente simili. U nanocomposite SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w% hè statu ancu preparatu in modu simili.
U mudellu di diffrazione hè stata misurata cù a radiazione CuKα (λ = 1,5418 Å) nantu à u diffractometru di polvere Bruker D8, è a larghezza di a fenditura di u detector hè stata stabilita à 0,2 mm. Aduprate un contatore VANTEC per cullà dati in a gamma 2θ di 10-140 °. A temperatura durante a registrazione di dati hè stata mantenuta à 23 ± 1 ° C. A riflessione hè misurata da a tecnulugia step-and-scan, è a durata di u passu di tutti i campioni di teste hè 0.013 ° (2theta); u valore piccu massimu di a distanza di misura hè -2,5 è + 2,5 ° (2theta). Per ogni piccu, un totale di 106 quanta sò calculati, mentri per a cuda ci sò circa 3000 quanta. Diversi picchi sperimentali (separati o parzialmente sovrapposti) sò stati scelti per più analisi simultanee: (100), (110) è (004), chì si sò accaduti à l'angolo di Bragg vicinu à l'angolo di Bragg di a linea di registrazione SFO. L'intensità sperimentale hè stata corretta per u fattore di polarizazione di Lorentz, è u sfondate hè stata sguassata cù un cambiamentu lineale assumatu. U standard NIST LaB6 (NIST 660b) hè stata utilizata per calibre l'instrumentu è l'allargamentu spettrale. Aduprate LWL (Louer-Weigel-Louboutin) u metudu di deconvolution 30,31 per ottene linee di diffrazione pura. Stu metudu hè implementatu in u prugramma di analisi di prufilu PROFIT-software32. Da l'adattamentu di e dati di intensità misurata di u campione è u standard cù a funzione pseudo Voigt, u contornu di linea curretta f(x) hè estrattu. A funzione di distribuzione di grandezza G (L) hè determinata da f (x) seguitu a prucedura presentata in Reference 23. Per più dettagli, fate cunsultà à u materiale supplementu. Cum'è un supplementu à l'analisi di u prufilu di linea, u prugramma FULLPROF hè utilizatu per fà l'analisi Rietveld nantu à e dati XRPD (i dettagli ponu esse truvati in Maltoni et al. 6). In corta, in u mudellu Rietveld, i picchi di diffrazione sò descritti da a funzione mudificata di Thompson-Cox-Hastings pseudo Voigt. U raffinamentu LeBail di e dati hè statu realizatu nantu à u standard NIST LaB6 660b per illustrà a cuntribuzione di l'instrumentu à l'allargamentu di u piccu. Sicondu u FWHM calculatu (larghezza sana à a mità di l'intensità di u piccu), l'equazioni Debye-Scherrer pò esse aduprata per calculà a dimensione media ponderata di u voluminu di u duminiu cristallino di scattering coherente:
Dove λ è la lunghezza d'onda di radiazione di raggi X, K è il fattore di forma (0,8-1,2, generalmente uguale a 0,9) e θ è l'angolo di Bragg. Questu hè applicà à: a riflessione selezziunata, u settore currispundente di piani è u mudellu tutale (10-90 °).
Inoltre, un microscopiu Philips CM200 chì opera à 200 kV è equipatu di un filamentu LaB6 hè statu utilizatu per l'analisi TEM per ottene infurmazioni nantu à a morfologia di e particelle è a distribuzione di dimensioni.
A misurazione di rilassazione di magnetizazione hè realizata da dui strumenti diffirenti: Sistema di misurazione di a pruprietà fisica (PPMS) da Quantum Design-Vibrating Sample Magnetometer (VSM), equipatu di magnete superconduttore 9 T, è MicroSense Model 10 VSM cù elettromagnete. U campu hè 2 T, u campionu hè saturatu in u campu (μ0HMAX: -5 T è 2 T, rispettivamente per ogni strumentu), è dopu u campu inversu (HREV) hè appiicatu per purtà a mostra in l'area di commutazione (vicinu à HC). ), è tandu u U decadimentu magnetization hè arregistrata cum'è una funzione di tempu più di 60 minuti. A misurazione hè realizata à 300 K. U voluminu di attivazione currispundente hè evaluatu basatu annantu à quelli valori misurati descritti in u materiale supplementu.
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Tempu di Postu: Dec-11-2021
