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I pruprietà magnetichi di l'hexaferrite dura SrFe12O19 (SFO) sò cuntrullati da a relazione cumplessa di a so microstruttura, chì determina a so rilevanza per l'applicazioni magnetiche permanenti.Selezziunate un gruppu di nanoparticelle SFO ottenute da a sintesi di combustione spontanea sol-gel, è eseguite una caratterizzazione in profonda strutturale di diffrazione in polvere di raghji X (XRPD) per analisi di profili di linea G(L).A distribuzione di grandezza di cristalliti ottenuta palesa a dipendenza evidente di a dimensione longu a direzzione [001] da u metudu di sintesi, chì porta à a furmazione di cristalli fiocchi.Inoltre, a dimensione di nanoparticulate SFO hè stata determinata da l'analisi di microscopia elettronica di trasmissione (TEM), è u numeru mediu di cristalli in e particelle hè statu stimatu.Questi risultati sò stati valutati per illustrà a furmazione di stati di domini unicu sottu à u valore criticu, è u voluminu di attivazione hè derivatu da misurazioni di magnetizazione dipendente da u tempu, destinate à elucidare u prucessu di magnetizazione inversa di materiali magnetichi duri.
I materiali magnetichi nano-scala anu un grande significatu scientificu è tecnologicu, perchè e so proprietà magnetiche mostranu cumpurtamenti significativamente diffirenti in paragunà cù a so dimensione di volumi, chì porta novi perspettivi è applicazioni1,2,3,4.Trà i materiali nanostrutturati, l'esaferrite di tipu M SrFe12O19 (SFO) hè diventata un candidatu attraente per l'applicazioni di magneti permanenti5.Infatti, in l'ultimi anni, assai travagliu di ricerca hè statu fattu nantu à a persunalizazione di materiali basati in SFO nantu à a nanoscala attraversu una varietà di metudi di sintesi è di trasfurmazioni per ottimisà a dimensione, a morfologia è e proprietà magnetiche6,7,8.Inoltre, hà ricivutu una grande attenzione in a ricerca è u sviluppu di i sistemi di accoppiamentu di scambiu9,10.A so alta anisotropia magnetocristallina (K = 0.35 MJ/m3) orientata longu l'asse c di u so reticulatu esagonale 11,12 hè un risultatu direttu di a correlazione cumplessa trà magnetismu è struttura cristallina, cristalliti è granulazione, morfologia è struttura.Dunque, u cuntrollu di e caratteristiche sopra hè a basa per risponde à esigenze specifiche.A figura 1 illustra u tipicu gruppu spaziale esagonale P63 / mmc di SFO13, è u pianu chì currisponde à a riflessione di u studiu d'analisi di u prufilu di linea.
Trà e caratteristiche cunnesse di a riduzzione di a dimensione di particella ferromagnetica, a furmazione di un unicu statu di duminiu sottu à u valore criticu porta à un aumentu di l'anisotropia magnetica (per via di una superficia più altu à u rapportu di volume), chì porta à un campu coercitivu14,15.L'area larga sottu à a dimensione critica (DC) in i materiali duri (u valore tipicu hè di circa 1 µm), è hè definitu da a cosiddetta dimensione coherente (DCOH)16: questu si riferisce à u metudu di u più chjucu voluminu per a demagnetizazione in a dimensione coerente. (DCOH) , Expressed as the activation volume (VACT) 14. Tuttavia, cum'è mostra in a Figura 2, ancu s'è a dimensione di u cristallu hè più chjuca di DC, u prucessu d'inversione pò esse inconsistente.In i cumpunenti di nanoparticule (NP), u voluminu criticu di inversione dipende da a viscosità magnetica (S), è a so dependenza di u campu magneticu furnisce infurmazioni impurtanti nantu à u prucessu di cambiamentu di magnetizazione NP17,18.
Sopra: Schema schematicu di l'evoluzione di u campu coercitivu cù a dimensione di particella, chì mostra u prucessu di reversione di magnetizazione currispundente (adattatu da 15).SPS, SD è MD stanu per u statu superparamagneticu, un duminiu unicu è un multidominiu, rispettivamente;DCOH è DC sò usati per u diametru di coherenza è u diametru criticu, rispettivamente.Bottom: Sketches di particeddi di diverse dimensioni, chì mostranu a crescita di cristalli da un cristallu unicu à policristallino.èindicà a dimensione di cristalli è particella, rispettivamente.
Tuttavia, à a nanoscala, sò stati ancu introdutti novi aspetti cumplessi, cum'è una forte interazzione magnetica trà e particelle, a distribuzione di grandezza, a forma di particella, u disordine di a superficia, è a direzzione di l'assi faciule di magnetizazione, tutti chì facenu l'analisi più sfida19, 20 .Questi elementi affettanu significativamente a distribuzione di a barriera energetica è meritanu una cunsiderazione attenta, affettendu cusì u modu di inversione di magnetizazione.Nant'à sta basa, hè particularmente impurtante per capiscenu currettamente a correlazione trà u voluminu magneticu è l'hexaferrite fisicu nanostrutturatu M-type SrFe12O19.Per quessa, cum'è un sistema di mudellu, avemu usatu un inseme di SFO preparatu da un metudu sol-gel di fondu, è pocu fà ricerche.I risultati precedenti indicanu chì a dimensione di i cristalli hè in u nanometru, è questu, cù a forma di i cristalli, dipende da u trattamentu termale utilizatu.Inoltre, a cristalinità di tali campioni dipende da u metudu di sintesi, è un analisi più detallatu hè necessariu per clarificà a relazione trà i cristalli è a dimensione di particella.Per revelà sta relazione, per via di l'analisi di microscopia elettronica di trasmissione (TEM) cumminata cù u metudu Rietveld è l'analisi di u prufilu di linea di diffrazione di polveri di raghji X di alta statistica, i parametri di a microstruttura di cristalli (vale à dì, cristalli è dimensione di particella, forma) sò stati analizati currettamente. .Modu XRPD).A caratterizzazione strutturale hà per scopu di determinà e caratteristiche anisotropiche di i nanocristalliti ottenuti è di pruvucà a fattibilità di l'analisi di u prufilu di linea cum'è una tecnica robusta per caratterizà l'allargamentu di piccu à a gamma nanoscala di materiali (ferrite).Si trova chì a distribuzione di grandezza di cristalli ponderata in volumi G(L) dipende assai da a direzzione cristallografica.In questu travagliu, dimustramu chì e tecniche supplementari sò daveru necessarie per estrattà accuratamente i paràmetri di dimensione per descriverà accuratamente a struttura è e caratteristiche magnetiche di tali campioni di polvere.U prucessu di magnetizazione inversa hè statu ancu studiatu per chjarificà a relazione trà e caratteristiche di a struttura morfologica è u cumpurtamentu magneticu.
L'analisi Rietveld di i dati di diffrazione in polvere di raghji X (XRPD) mostra chì a dimensione di cristalliti longu l'asse c pò esse aghjustata da un trattamentu termicu adattatu.Mostra specificamente chì l'allargamentu di u piccu osservatu in u nostru campione hè prubabilmente dovutu à a forma di cristallite anisotropicu.Inoltre, a cunsistenza trà u diametru mediu analizatu da Rietveld è u diagramma Williamson-Hall (èin Table S1) mostra chì i cristalli sò quasi senza strain è ùn ci hè micca deformazione strutturale.L'evoluzione di a distribuzione di a dimensione di cristalli in diverse direzzione focalizza a nostra attenzione nantu à a dimensione di particella ottenuta.L'analisi ùn hè micca simplice, perchè a mostra ottenuta da a combustione spontanea sol-gel hè cumpostu di agglomerati di particeddi cù una struttura porosa6,9 ,vinti unu.TEM hè utilizatu per studià a struttura interna di a mostra di prova in più detail.L'imaghjini tipici di u campu luminoso sò riportati in a Figura 3a-c (per una descrizzione dettagliata di l'analisi, riferite à a sezione 2 di i materiali supplementari).A mostra hè custituita da particeddi cù a forma di picculi pezzi.I platelets si uniscenu per furmà aggregati porosi di diverse dimensioni è forme.Per stimà a distribuzione di dimensioni di piastrine, l'area di 100 particelle di ogni campione hè stata misurata manualmente cù u software ImageJ.U diametru di u circhiu equivalenti cù a stessa zona di particella cum'è u valore hè attribuita à a dimensione rappresentativa di ogni pezzu misuratu.I risultati di i campioni SFOA, SFOB è SFOC sò riassunti in a Figura 3d-f, è u valore mediu di diametru hè ancu rappurtatu.Aumentà a temperatura di trasfurmazioni aumenta a dimensione di e particelle è a so larghezza di distribuzione.Da a paraguni trà VTEM è VXRD (Table 1), pò esse vistu chì in u casu di campioni SFOA è SFOB, u numeru mediu di cristalli per particella indica a natura policristallina di sti lamelle.In cuntrastu, u voluminu di particeddi di SFOC hè paragunabili à u voluminu di cristallite mediu, chì indica chì a maiò parte di e lamelle sò cristalli unichi.Rimarchemu chì e dimensioni apparenti di TEM è di diffrazione di raghji X sò diffirenti, perchè in l'ultime, avemu misurà u bloccu di scattering coherente (pò esse più chjuca di u flake normale): Inoltre, l'orientazione di l'errore chjucu di questi scattering. I domini seranu calculati per diffrazione.
L'imaghjini TEM di campu luminoso di (a) SFOA, (b) SFOB è (c) SFOC mostranu chì sò cumposti da particelle cù una forma di piastra.I distribuzioni di taglia currispundenti sò mostrati in l'istogramma di u pannellu (df).
Cum'è avemu ancu nutatu in l'analisi precedente, i cristalli in a mostra di polvere reale formanu un sistema polidispersu.Siccomu u metudu di raghji X hè assai sensibile à u bloccu di scattering coherente, un analisi approfonditu di e dati di diffrazione di polveri hè necessariu per descriverà e nanostrutture fini.Quì, a dimensione di i cristalli hè discutitu attraversu a carattarizazione di a funzione di distribuzione di dimensione di cristalli ponderata in volumi G(L)23, chì pò esse interpretata cum'è a densità di probabilità di truvà cristalli di forma è dimensione assunta, è u so pesu hè proporzionale à lu.Volume, in u sample analizatu.Cù una forma di cristallite prismatica, a dimensione media di cristalli ponderata in u voluminu (lunghezza media di u latu in a direzzione [100], [110] è [001]) pò esse calculata.Per quessa, avemu sceltu tutti i trè campioni SFO cù diverse dimensioni di particella in forma di fiocchi anisotropici (vede Reference 6) per valutà l'efficacità di sta prucedura per ottene una distribuzione precisa di a dimensione di cristalli di materiali nano-scala.Per evaluà l'orientazione anisotropica di i cristalli di ferrite, l'analisi di u prufilu di linea hè stata realizata nantu à i dati XRPD di i cimi selezziunati.I campioni SFO testati ùn cuntenenu micca una diffrazione d'ordine superiore conveniente (pura) da u listessu settore di piani di cristalli, cusì era impussibile di separà a cuntribuzione di l'allargamentu di a linea da a dimensione è a distorsione.À u listessu tempu, l'allargamentu osservatu di e linee di diffrazione hè più prubabile di esse dovutu à l'effettu di grandezza, è a forma media di cristalli hè verificata per mezu di l'analisi di parechje linee.A figura 4 paraguna a funzione di distribuzione di dimensione di cristalli ponderata in volumi G(L) longu a direzzione cristallografica definita.A forma tipica di a distribuzione di dimensione di cristalli hè a distribuzione lognormal.Una caratteristica di tutte e distribuzioni di dimensioni ottenute hè a so unimodalità.In a maiò parte di i casi, sta distribuzione pò esse attribuita à qualchì prucessu di furmazione di particella definitu.A diffarenza trà a dimensione media calculata di u piccu sceltu è u valore estratto da u raffinamentu di Rietveld hè in un intervallu accettabile (cunsiderendu chì e prucedure di calibrazione di l'instrumentu sò diffirenti trà sti metudi) è hè uguale à quellu di u settore currispundente di piani da Debye A dimensione media ottenuta hè coherente cù l'equazioni di Scherrer, cum'è mostra in Table 2. A tendenza di u voluminu mediu di cristalli di i dui tecnichi di mudeli diffirenti hè assai simili, è a deviazione di a dimensione assoluta hè assai chjuca.Ancu s'ellu ci pò esse disaccordi cù Rietveld, per esempiu, in u casu di a riflessione (110) di SFOB, pò esse ligata à a determinazione curretta di u fondu nantu à i dui lati di u riflessu sceltu à una distanza di 1 gradu 2θ in ognunu. direzzione.Tuttavia, l'eccellente accordu trà e duie tecnulugia cunfirma a pertinenza di u metudu.Da l'analisi di l'allargamentu di u piccu, hè ovvi chì a dimensione longu [001] hà una dipendenza specifica da u metudu di sintesi, risultatu in a furmazione di cristalli flaky in SFO6,21 sintetizzati da sol-gel.Sta funzione apre a strada per l'usu di stu metudu per disignà nanocristalli cù forme preferenziali.Comu tutti sapemu, a struttura cristallina cumplessa di SFO (cum'è mostra in a Figura 1) hè u core di u cumpurtamentu ferromagneticu di SFO12, cusì e caratteristiche di forma è di dimensione ponu esse aghjustate per ottimisà u disignu di a mostra per l'applicazioni (cum'è permanente. legatu à u magnetu).Rimarchemu chì l'analisi di a dimensione di cristalliti hè un modu putente per discrive l'anisotropia di e forme di cristalliti, è rinforza ancu i risultati ottenuti prima.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) SFOC riflissioni selezziunati (100), (110), (004) vulume ponderatu distribuzione di taglia cristallite G (L).
Per valutà l'efficacezza di a prucedura per ottene a distribuzione precisa di a dimensione di cristalli di materiali nano-powder è applicà à nanostrutture cumplessi, cum'è mostra in Figura 5, avemu verificatu chì stu metudu hè efficace in materiali nanocomposite (valori nominali).A precisione di u casu hè cumpostu di SrFe12O19 / CoFe2O4 40/60 w / w %).Questi risultati sò cumplettamente coherenti cù l'analisi Rietveld (vede a didascalia di a Figura 5 per paraguni), è paragunatu à u sistema monofase, i nanocristalli SFO ponu mette in risaltu una morfologia più simile à u platu.Questi risultati sò previsti per applicà sta analisi di u prufilu di linea à sistemi più cumplessi in quale parechje fasi di cristalli diffirenti ponu sovrapponi senza perde l'infurmazioni nantu à e so strutture rispettive.
U voluminu-weighted crystallite size distribuzione G (L) di riflessioni selezziunati di SFO ((100), (004)) è CFO (111) in nanocomposites;per paragone, i valori di l'analisi Rietveld currispondenti sò 70 (7), 45 (6) è 67 (5) nm6.
Comu mostra in a Figura 2, a determinazione di a dimensione di u duminiu magneticu è l'estimazione curretta di u voluminu fisicu sò a basa per a discrizzione di tali sistemi cumplessi è per una comprensione chjara di l'interazzione è l'ordine strutturale trà e particelle magnetiche.Ricertamenti, u cumpurtamentu magneticu di i campioni SFO hè statu studiatu in detail, cù una attenzione particulari à u prucessu d'inversione di magnetizazione, per studià u cumpunente irreversibile di suscettibilità magnetica (χirr) (Figura S3 hè un esempiu di SFOC)6.Per acquistà una cunniscenza più profonda di u mecanismu di inversione di magnetizazione in stu nanosistema basatu in ferrite, avemu realizatu una misurazione di rilassazione magnetica in u campu inversu (HREV) dopu a saturazione in una direzzione data.Cunsiderate \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (vede a Figura 6 è u materiale supplementu per più dettagli) è dopu ottene u voluminu di attivazione (VACT).Siccomu pò esse definitu cum'è u più chjucu voluminu di materiale chì pò esse invertitu in modu coherente in un avvenimentu, stu paràmetru rapprisenta u voluminu "magneticu" implicatu in u prucessu di inversione.U nostru valore VACT (vede Table S3) currisponde à una sfera cù un diametru di circa 30 nm, definitu cum'è u diametru coherente (DCOH), chì descrive u limitu superiore di a reversione di magnetizazione di u sistema per rotazione coerente.Ancu s'ellu ci hè una grande diferenza in u voluminu fisicu di particeddi (SFOA hè 10 volte più grande di SFOC), sti valori sò abbastanza custanti è chjuchi, chì indicanu chì u mecanismu di inversione di magnetizazione di tutti i sistemi ferma u listessu (coherente cù ciò chì dichjaremu). hè u sistema di duminiu unicu) 24 .In fine, VACT hà un voluminu fisicu assai più chjucu cà l'analisi XRPD è TEM (VXRD è VTEM in Table S3).Dunque, pudemu cuncludi chì u prucessu di cambiamentu ùn hè micca solu per una rotazione coherente.Nota chì i risultati ottenuti cù l'usu di magnetometri diffirenti (Figura S4) dà valori DCOH abbastanza simili.In questu sensu, hè assai impurtante per definisce u diametru criticu di una particella di duminiu unicu (DC) per determinà u prucessu di reversione più ragiunate.Sicondu a nostra analisi (vede u materiale supplementu), pudemu inferisce chì u VACT ottenutu implica un mecanismu di rotazione incoerente, perchè a DC (~ 0.8 µm) hè assai luntanu da a DC (~ 0.8 µm) di e nostre particelle, vale à dì, furmazione di mura duminiu ùn hè Allora ricevutu forti sustegnu è ottinutu una cunfigurazione duminiu unicu.Stu risultatu pò esse spiegatu da a furmazione di u duminiu d'interazzione25, 26. Assumimu chì una sola cristallita participa in un duminiu d'interazzione, chì si estende à particeddi interconnessi per via di a microstruttura heterogenea di questi materiali27,28.Ancu i metudi di raghji X sò solu sensibili à a fine microstruttura di domini (microcristalli), e misurazioni di rilassazione magnetica furniscenu evidenza di fenomeni cumplessi chì ponu accade in SFO nanostrutturati.Per quessa, ottimizendu a dimensione nanometrica di i grani SFO, hè pussibule impediscenu di passà à u prucessu d'inversione multi-dominiu, mantenendu cusì l'alta coercitività di sti materiali.
(a) A curva di magnetizazione dipendente da u tempu di SFOC misurata à diversi valori HREV di u campu inversu dopu a saturazione à-5 T è 300 K (indicata accantu à i dati sperimentali) (a magnetizazione hè normalizzata secondu u pesu di u campione);per a clarità, L'inseritu mostra i dati spirimintali di 0,65 T campu (circulu neru), chì hà u megliu fit (linea rossa) (magnetization hè nurmalizatu à u valore iniziale M0 = M (t0));(b) a viscosità magnetica currispundente (S) hè l'inversa di SFOC A funzione di u campu (a linea hè una guida per l'ochju);(c) un schema di mecanismu di attivazione cù dettagli di scala di lunghezza fisica / magnetica.
In generale, l'inversione di magnetizazione pò accade à traversu una seria di prucessi lucali, cum'è a nucleazione di u muru di u duminiu, a propagazione, è pinning and unpinning.In u casu di particelle di ferrite unicu duminiu, u mecanismu di attivazione hè mediatu da a nucleazione è hè attivatu da un cambiamentu di magnetizazione più chjuca di u voluminu generale di inversione magnetica (cum'è mostra in Figura 6c)29.
U distaccu trà u magnetismu criticu è u diametru fisicu implica chì u modu incoherente hè un avvenimentu concomitante di inversione di u duminiu magneticu, chì pò esse dovutu à l'inhomogeneità di u materiale è l'irregularità di a superficia, chì diventanu correlati quandu a dimensione di particella aumenta 25, chì risulta in una deviazione da statu di magnetizazione uniforme.
Dunque, pudemu cuncludi chì in stu sistema, u prucessu di inversione di magnetizazione hè assai cumplicatu, è i sforzi per riduce a dimensione in a scala nanometrica ghjucanu un rolu chjave in l'interazzione trà a microstruttura di ferrite è u magnetismu..
Capisce a relazione cumplessa trà struttura, forma è magnetismu hè a basa per u disignu è u sviluppu di l'applicazioni future.L'analisi di u prufilu di linea di u mudellu XRPD sceltu di SrFe12O19 hà cunfirmatu a forma anisotropica di i nanocristalli ottenuti da u nostru metudu di sintesi.Cumminatu cù l'analisi TEM, a natura policristallina di sta particella hè stata pruvata, è hè stata successivamente cunfirmata chì a dimensione di l'SFO esplorata in stu travagliu era più bassu di u diametru criticu di u duminiu unicu, malgradu l'evidenza di a crescita di cristalli.In questa basa, prupunemu un prucessu di magnetizazione irreversibile basatu nantu à a furmazione di un duminiu di interazzione cumpostu di cristalli interconnessi.I nostri risultati pruvucanu a stretta correlazione trà a morfologia di particella, a struttura di cristalli è a dimensione di i cristalli chì esistenu à u livellu nanometru.Stu studiu hà per scopu di clarificà u prucessu di magnetizazione inversa di materiali magnetici nanostrutturati duri è determinà u rolu di e caratteristiche di a microstruttura in u cumpurtamentu magneticu risultatu.
I campioni sò stati sintetizzati cù l'acidu citricu cum'è un agenti / carburante chelating secondu u metudu di combustione spontanea sol-gel, infurmatu in Reference 6. I cundizioni di sintesi sò stati ottimizzati per ottene trè grandezze di mostra (SFOA, SFOB, SFOC), chì eranu ottenuta da trattamenti di ricottura adattati à diverse temperature (1000, 900 è 800 ° C, rispettivamente).A Tabella S1 riassume e proprietà magnetichi è trova chì sò relativamente simili.U nanocomposite SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w% hè statu ancu preparatu in modu simili.
U mudellu di diffrazione hè stata misurata cù a radiazione CuKα (λ = 1,5418 Å) nantu à u diffractometru di polvere Bruker D8, è a larghezza di a fenditura di u detector hè stata stabilita à 0,2 mm.Aduprate un contatore VANTEC per cullà dati in a gamma 2θ di 10-140 °.A temperatura durante a registrazione di dati hè stata mantenuta à 23 ± 1 ° C.A riflessione hè misurata da a tecnulugia step-and-scan, è a durata di u passu di tutti i campioni di teste hè 0.013 ° (2theta);u valore piccu massimu di a distanza di misura hè -2,5 è + 2,5 ° (2theta).Per ogni piccu, un totale di 106 quanta sò calculati, mentri per a cuda ci sò circa 3000 quanta.Diversi picchi sperimentali (separati o parzialmente sovrapposti) sò stati scelti per più analisi simultanee: (100), (110) è (004), chì si sò accaduti à l'angolo di Bragg vicinu à l'angolo di Bragg di a linea di registrazione SFO.L'intensità sperimentale hè stata corretta per u fattore di polarizazione di Lorentz, è u sfondate hè stata sguassata cù un cambiamentu lineale assumatu.U standard NIST LaB6 (NIST 660b) hè stata utilizata per calibre l'instrumentu è l'allargamentu spettrale.Aduprate LWL (Louer-Weigel-Louboutin) u metudu di deconvolution 30,31 per ottene linee di diffrazione pura.Stu metudu hè implementatu in u prugramma di analisi di prufilu PROFIT-software32.Da l'adattamentu di e dati di intensità misurata di u campione è u standard cù a funzione pseudo Voigt, u contornu di linea curretta f(x) hè estrattu.A funzione di distribuzione di grandezza G (L) hè determinata da f (x) seguendu a prucedura presentata in Reference 23. Per più infurmazioni, fate riferimentu à u materiale supplementu.Cum'è un supplementu à l'analisi di u prufilu di linea, u prugramma FULLPROF hè utilizatu per fà l'analisi Rietveld nantu à e dati XRPD (i dettagli ponu esse truvati in Maltoni et al. 6).In corta, in u mudellu Rietveld, i picchi di diffrazione sò descritti da a funzione mudificata di Thompson-Cox-Hastings pseudo Voigt.U raffinamentu LeBail di e dati hè statu realizatu nantu à u standard NIST LaB6 660b per illustrà a cuntribuzione di l'instrumentu à l'allargamentu di u piccu.Sicondu u FWHM calculatu (larghezza sana à a mità di l'intensità di u piccu), l'equazioni Debye-Scherrer pò esse aduprata per calculà a dimensione media ponderata di u voluminu di u duminiu cristallino di scattering coherente:
Dove λ è la lunghezza d'onda di radiazione di raggi X, K è il fattore di forma (0,8-1,2, generalmente uguale a 0,9) e θ è l'angolo di Bragg.Questu hè applicà à: a riflessione selezziunata, u settore currispundente di piani è u mudellu tutale (10-90 °).
Inoltre, un microscopiu Philips CM200 chì opera à 200 kV è equipatu di un filamentu LaB6 hè statu utilizatu per l'analisi TEM per ottene infurmazioni nantu à a morfologia di e particelle è a distribuzione di dimensioni.
A misurazione di rilassazione di magnetizazione hè realizata da dui strumenti diffirenti: Sistema di misurazione di a pruprietà fisica (PPMS) da Quantum Design-Vibrating Sample Magnetometer (VSM), equipatu di magnete superconduttore 9 T, è MicroSense Model 10 VSM cù elettromagnete.U campu hè 2 T, u campionu hè saturatu in u campu (μ0HMAX: -5 T è 2 T, rispettivamente per ogni strumentu), è dopu u campu inversu (HREV) hè appiicatu per purtà a mostra in l'area di commutazione (vicinu à HC). ), è tandu u U decadimentu magnetization hè arregistrata cum'è una funzione di tempu più di 60 minuti.A misurazione hè realizata à 300 K. U voluminu di attivazione currispondente hè evaluatu basatu annantu à quelli valori misurati descritti in u materiale supplementu.
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